National Centre for Earth Science Studies

इंस्ट्रुमेंटेशन

टेलीडाइन CETAC LSX-213 G2+ लेजर एब्लेशन सिस्टम: टेलीडाइन CETAC LSX-213 G2+ लेज़र एब्लेशन सिस्टम जो 5ns शॉट पल्स प्रदान करता है, 4-200 μm के बीच स्पॉट साइज़ रेंज के साथ > 3 mJ/पल्स लेज़र ऊर्जा उत्पन्न करने में सक्षम है। इससे ऊर्जा के अवशोषण में सुधार होता है और अंतर्निहित एपॉक्सी में बीम का कम संचरण होता है। यह स्पॉट विश्लेषण के दौरान अस्थिरता और U-Pb विभाजन को रोकने में सहायता करता है जो वास्तव में कम वार्म-अप समय देकर स्थिरीकरण अवधि को कम करता है। लेज़र की विशेषता पल्स चौड़ाई < 5 nsec के साथ एक फ्लैट-टॉप बीम ऊर्जा प्रोफ़ाइल है, जो 20 Hz तक पुनरावृत्ति दर को सक्षम करती है। सिस्टम एक HeLEx II नमूना एब्लेशन सेल से सुसज्जित है जो विश्लेषणात्मक बिंदुओं की पूर्व-सेटिंग के लिए ±2–3 μm की सटीकता के साथ औटोमेटेड स्टेज ट्रांसलेषन प्रदान करता है। आंतरिक वॉल्यूम कप के साथ HeLEx II आर्टिकुलेटेड गैस इनलेट/आउटलेट आर्म के माध्यम से ICPMS तक प्रभावी नमूना परिवहन को सक्षम बनाता है। नमूने से पृथक सामग्री को हीलियम गैस को शुद्ध करके कक्ष से बाहर धकेल दिया जाता है जो बाद में वाहक आर्गन गैस के साथ मिल जाती है और प्लाज्मा में ले जाया जाता है। लेज़र एब्लेशन सिस्टम का तेज़ वाशआउट न्यूनतम फ्राक्षनेशन प्रभाव के साथ तत्वों के तेजी से माप की सुविधा देता है।

एजिलेंट 7800 क्वाड्रुपोल आईसीपी एमएस: एजिलेंट 7800 क्वाड्रुपोल आईसीपीएमएस आयन डिटेक्टर के रूप में दोहरे मोड डिसक्रीट डायनोड इलेक्ट्रॉन मल्टिप्लायर से सुसज्जित है। क्वाड्रुपोल मास एनालाइज़र एक 3 MHz हाइपरबोलिक रॉड है जिसका द्रव्यमान रेंज 2-260 u और परिवर्तनीय द्रव्यमान रिज़ॉल्यूशन 0.3 u से 1.0 u तक है। यह कम द्रव्यमान के लिए ≤ 5×10-7 गणना और उच्च द्रव्यमान के लिए ≤ 1×10-7 गणना की संवेदनशीलता को सक्षम बनाता है। 500 - 1600W आरएफ उत्पन्न करने की क्षमता के साथ हाई मैट्रिक्स इंट्रोडक्शन सिस्टम टेंडेम के साथ स्कॉट-टाइप डबल-पास क्वार्ट्ज स्प्रे चैम्बर, पेश किए गए नमूने के पूर्ण आयनीकरण की अनुमति देता है। सेल में हीलियम गैस के साथ ऑक्टोपोल रिएक्शन सिस्टम (ओआरएस) बहुपरमाणुक अणुओं के हस्तक्षेप से बचने के लिए सांप्लिंग कोन के आयनों के साथ संपर्क करता है।

Nu-PLASMA III मल्टी कलेक्टर आईसीपीएमएस: Nu-PLASMA-III एक डबल-फोकसिंग मल्टी कलेक्टर ICP मास स्पेक्ट्रोमीटर (MC-ICP-MS) है जिसे तत्वों का उच्च परिशुद्धता आइसोटोप अनुपात प्रदान करने के लिए डिज़ाइन किया गया है। एमसी-आईसीपीएमएस 16 फैराडे डिटेक्टर, 2 डेली डिटेक्टर और 4 आयन काउंटर से सुसज्जित है। उपकरण अद्वितीय, पेटेंट किए गए, परिवर्तनीय फैलाव ज़ूम लेंस को बरकरार रखता है जो लिथियम से एक्टिनाइड श्रृंखला तक तत्वों के आइसोटोप को अपने स्टाटिक कलेक्टर अरैस पर एक साथ मापने में सक्षम बनाता है। यह पूर्ण द्रव्यमान सीमा पर विभिन्न समस्थानिक अनुप्रयोगों की व्यापक कवरेज देता है।

कैलिब्रेशन स्ट्राटजी

LA-ICPMS का उपयोग करके U-Pb भू-कालक्रम: विश्लेषण किए गए द्रव्यमान के लिए अधिकतम सिग्नल तीव्रता और स्थिरता प्राप्त करने के लिए ICPMS को NIST 610 (Pearce et al., 1997) मानक ग्लास संदर्भ सामग्री पर एक रैस्टर को एब्लेट करके यू-पीबी जियोक्रोनोलॉजी के लिए ट्यून किया गया है। नेब्युलाइज़र और लेजर गैस प्रवाह के साथ आईसीपी एमएस मापदंडों को U/Th अनुपात ~1 रखते हुए मॉनिटर किए गए द्रव्यमान के लिए अधिकतम गणना प्राप्त करने के लिए समायोजित किया। प्लाज्मा ऑक्सीकरण स्तर की निगरानी Th/ThO अनुपात द्वारा की जाती है और डबल चार्ज आयन अनुपात की निगरानी Ca/Ca2+ का उपयोग करके की जाती है। नमूना परिवहन के दौरान अधिकतम गिनती प्राप्त करने और अंशांकन को कम करने के लिए हीलियम प्रवाह को अनुकूलित किया गया है। सहायक उपकरण पर स्पॉट विश्लेषण नमूना सतह पर ~4 J/cm2 के लेजर प्रवाह और क्यू-स्विच मोड में 10 Hz की पुनरावृत्ति दर के साथ 30 माइक्रोन के स्पॉट आकार पर किया जाता है। LIEF सुधार को कोस्लर और सिल्वेस्टर (2003) के प्रोटोकॉल का उपयोग करके समय-समाधान वाले आइसोटोपिक अनुपात डेटा में फिट किए गए न्यूनतम-वर्ग रैखिक प्रतिगमन लाइनों के शून्य पृथक्करण समय अवरोधन का उपयोग करके लागू किया जाता है। जबकि अंतर-तत्व अंश और इन्स्टृमेंटल मास डिस्कृमिनेशन को मैट्रिक्स-मिलान प्राथमिक संदर्भ सामग्री के सामान्यीकरण द्वारा ठीक किया जाता है, जिसका विश्लेषण विश्लेषणात्मक सत्रों के दौरान नमूनों के समान परिस्थितियों में किया जाता है। समय-बहाव सुधार और गुणवत्ता निगरानी के लिए संदर्भ मानकों के रूप में एनआईएसटी 612 और एनआईएसटी 610 (Pearce et al., 1997) का उपयोग करके इन-सीटू ट्रेस तत्व निर्धारण किया जाता है। आईओलाइट 4.1, आईसीपीएमएस डेटाकैल्क 12.0 और ग्लिटर सॉफ्टवेयर का उपयोग करके ऑफ-लाइन डेटा कटौती की जाती है।

LA-MC-ICPMS का उपयोग करके जिक्रोन में Lu-Hf माप: U-Pb डेटिंग के लिए विश्लेषण किए गए जिरकोन का पुन: विश्लेषण किया जाएगा और लेजर स्पॉट को पिछले क्रेटर के जितना संभव हो उतना करीब रखा जाएगा। LA के साथ एकीकृत करने से पहले, कालिब्रेशन और पीक सेलेक्षन के लिए शुद्ध 25 ppb JMC 475 समाधान का विश्लेषण किया जाता है। हेफ़नियम माप के लिए, लेजर को क्यू-स्विच मोड में 10 Hz पुनरावृत्ति दर पर 50 माइक्रोन के स्पॉट आकार पर संचालित किया जाता है, जो नमूना सतह में ~ 3 J/cm2 का लेजर प्रवाह प्रदान करता है। डेटा को ऑफ़लाइन कम किया जाता है और आइसोटोपिक अनुपात और तत्व सांद्रता की गणना आयोलाइट 4.1 का उपयोग करके की जाती है। Hf का समस्थानिक विभाजन हस्तक्षेप-मुक्त 179 Hf /177 Hf को मापकर निर्धारित किया जाता है और β Hf को स्थिरांक 179 Hf /177 Hf मान 0.7325 (Patchett et al.,1981) का उपयोग करके निर्धारित किया जाता है। इसी प्रकार, Yb के समस्थानिक अंशांकन को βYb की गणना करके ठीक किया जाता है। इसकी गणना के स्थिरांक 173 Yb/171b मान 1.132685 का उपयोग करके हस्तक्षेप-मुक्त 173 Yb/171 Yb को मापकर की जाती है (Vervoort et al., 2004)। 176Hf पर 176Yb के हस्तक्षेप को सुधार करने के लिए हस्तक्षेप-मुक्त 173Yb को मापकर और स्थिरांक 176Yb/173Yb मान 0.796218 (चू एट अल., 2002) का उपयोग करके किया जाता है।

इन सभी तकनीकों के लिए विस्तृत विश्लेषणात्मक प्रोटोकॉल "देव, जे.ए., टॉमसन, जे.के., सोरकार, एन., और नंदकुमार, वी. (2021) के अनुसार है। संयुक्त U-Pb/Hf समस्थानिक अध्ययन और कम्बम अल्ट्राहाई तापमान बेल्ट, दक्षिण भारत से HT-UHT मेटापेलाइट्स का चरण संतुलन मॉडलिंग: इलाके के टेक्टोनोथर्मल इतिहास पर बाधाएं। लिथोस, 106531 (DOI; https://doi.org/10.1016/j.lithos.2021.106531)। ”

नमूना तैयारी

सहायक खनिजों का विश्लेषण खनिज पृथक्करण के साथ-साथ पतले खंडों दोनों में किया जाता है। एनसीईएसएस में थिन सेक्शन और नमूना तैयारी प्रयोगशाला में पारंपरिक विल्फली टेबल और मागनेटिक पृथक्करण विधियों का उपयोग करके सहायक खनिजों को थोक रॉक नमूनों से अलग किया जाता है। हाथ से चुने गए रेत के दानों को 2.5 cm व्यास के एपॉक्सी से भरे ब्लॉकों में रखा जाता है और बाद में खंडित और पॉलिश किया जाता है। लेजर नमूना सेल में डालने से पहले नमूना तैयार करने के दौरान सतह के संदूषण को हटाने के लिए रेत के कणों को बाद में अल्ट्रासोनिक बाथ में इथेनॉल और विआयनीकृत पानी के साथ विभिन्न चरणों में साफ किया जाता है। इससे LA विश्लेषण के दौरान प्री-एब्लेशन को छोड़ दिया जाता है, भले ही सतह पर संदूषण दिखाई देने पर दुर्लभ मामलों में प्री-एब्लेशन किया जाता है। लक्षित खनिजों की आंतरिक संरचना का अध्ययन एनसीईएसएस में एसईएम या ईपीएमए प्रयोगशालाओं से ली गई बैकस्कैटर इलेक्ट्रॉन (बीएसई) और कैथोडोल्यूमिनसेंस (सीएल) छवियों का उपयोग करके किया जाता है।

चित्र: विभिन्न प्राकृतिक संदर्भ मानकों की SEM छवियां। A. 91500 जिरकोन, B. प्लेसोविस जिरकोन, C. BB11 जिरकोन, D. R632 रूटाइल, E. डायमेंटिना मोनाजाइट, F. IN1 बैडडेलाइट